乙酸乙酯的制备实验报告

时间:2022-11-07 09:58:53 实验报告 我要投稿

乙酸乙酯的制备实验报告

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乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告1

  一、实验目的

  1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;

  2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;

  3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

  二、实验原理

  主反应:

  ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

  三、实验药品及物理常数

  四、主要仪器和材料

  铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL)温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL)铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。

  五、实验装置

  (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置;

  (3)蒸馏装置

  六、操作步骤

  【操作要点及注意事项】

  ⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!

  ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。

  ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。

  ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

  ⑸分液:一定要注意上下层的'判断!

  = 6 * GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。

  ⑺蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。

  七、实验结果

  1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量;

  4、理论产量; 5、产率。

  八、实验讨论

  1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

  2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

  3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

  十、实验体会

  谈谈实验的成败、得失。

  实验步骤:

  ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。

  ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。

  ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

  实验注意问题;

  ①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

  ②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

  ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

  ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

  ⑤对反应物加热不能太急。

  几点说明:

  a.浓硫酸的作用:①催化剂②吸水剂

  b.饱和碳酸钠溶液的作用:

  ①中和蒸发过去的乙酸;

  ②溶解蒸发过去的乙醇;

  ③减小乙酸乙酯的溶解度。

  提高产率采取的措施:(该反应为可逆反应)

  ①用浓硫酸吸水平衡正向移动

  ②加热将酯蒸出

  提高产量的措施:

  ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

  ②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

  ③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。

乙酸乙酯的制备实验报告2

  一、实验目的

  1、掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

  2、学会回流反应装置的搭制方法。

  3、复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

  二、实验原理

  本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:

  副反应:

  三、仪器与试剂

  仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管量筒等。

  试剂:无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁

  四、实验步骤

  1、向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。

  2、开始加热,加热电压控制在70V——80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30——40min。

  3、蒸馏温度控制在温度严格控制在73——78℃直至反应结束。

  五、产品精制

  1、首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。

  2、再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。

  3、加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。

  4、加入2gMgSO4固体,目的是除水。

  六、数据处理

  最后量取乙酸乙酯为7、8ml。(冰醋酸相对分子质量60、05相对

  密度1、049)(乙酸乙酯相对分子质量88、10相对密度0、905)

  产率=(7、8X0、9/88)/(8X1、04/60)X100%=57%

  七、讨论

  1、浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。

  2、加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

  3、若CO32—洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。

  4、干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。

  5、蒸馏时,所有仪器均需烘干。

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